光電直讀光譜法測定小規(guī)格線材元素含量
火花源原子發(fā)射光譜儀在爐前快速分析方面已 較為成熟,但在對鋼材成品化學分析中卻受到了很 大的限制。因成品鋼材中碳、硅、錳、磷、硫等5種元 素的含量直接關系到產(chǎn)品質(zhì)量,進而影響鋼材的拉拔長度和焊接質(zhì)量,故常采用準確度較高的化學分析法測定上述5種元素。但該法操作較繁瑣,所需流程較長,已不能滿足批量生產(chǎn)時的分析需求。特別是生產(chǎn)規(guī)模較大的企業(yè),常造成不能準確及時報 出分析結(jié)果或者報出滯后無法指導生產(chǎn)的現(xiàn)象。本工作利用光電直讀光譜儀,通過自制標準樣品、優(yōu)化分析程序、制作專用曲線、規(guī)范?。茦舆^程等手段, 建立了光電直讀光譜法快速測定小規(guī)格線材樣品中 碳、硅、錳、磷、硫的含量,方法測定結(jié)果準確,能滿足 生產(chǎn)需求。
1 試驗部分
1.1 儀器
Noble T7型光電直讀光譜儀。
1.2 儀器工作條件
鎢電極,電極60°錐角,三峰放電;氬氣(純度99.999%);壓力0.2~0.4MPa;氬氣流量:待機流量0.1~0.5L•min-1,激發(fā)流量10L•min-1;基體為鐵。
1.3 試驗方法
1.用液壓鉗選取有代表性、長度在3~5cm 并經(jīng) 過校直的線材樣品,用光譜磨樣機磨制線材樣品,然 后在專用的線材校準曲線下用自制的線材標準樣品 進行控樣校正,把待測樣品放入小樣品夾具中,連續(xù) 激發(fā)樣品3次,保留第二、第三次的結(jié)果,平均值作 為報出結(jié)果。
2 結(jié)果與討論
2.1 試樣的取制和分析
小規(guī)格的線材取制樣非常重要,否則直接影響 分析結(jié)果的準確度,對于小規(guī)格的盤條鋼試樣必須經(jīng)過校直,無氣孔、無砂眼、無裂紋、均勻。磨制試樣表面不能傾斜,不能磨成兩個面,而且要磨到線材 樣品的橫截面,不得發(fā)黃、發(fā)藍、有水、有油,且紋路一致。高度在3~5cm 為佳,試樣的激發(fā)點必須對準電極中心位,防止擴散放電以保證分析結(jié)果準確。小樣品夾具最小規(guī)格是6mm,分析6mm以下的線材樣品時,一側(cè)的螺絲非常容易頂歪,激發(fā)過程容易漏氣造成測定結(jié)果不準確,通過大量試驗,對6mm 以下的試樣,可 將其中間裹幾層醫(yī)用膠布使其直徑達到6mm左右,這樣擰緊螺絲的時候線材樣品表面平整,而且正對中心位置,試樣激發(fā)時就不會有漏氣、漏光、激發(fā) 點不正等現(xiàn)象發(fā)生,并且為使試樣充分熔融,試樣分 析宜采用連續(xù)激發(fā)方式,去掉第一點,保留第二、第三點的結(jié)果平均報出,提高了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
2.2 標準樣品的選擇
光譜分析大多采用購買的塊狀標準樣品進行含量控制,因此在分析線材樣品時分析結(jié)果存在系統(tǒng)偏差,特別是碳元素的分析結(jié)果。大量試驗表明:尤其對小規(guī)格的焊絲鋼中碳和錳測定結(jié)果的影響最大,這是由于類型標準化樣品和測試樣品的組織結(jié)構(gòu)、物理性能及干擾元素等均對測定結(jié)果有一定的影響。
2.3 分析參數(shù)的選擇
制作線材專用工作曲線,根據(jù)線材分析特點及 多次分析試驗,考慮到小樣品的特殊性,首先要確定 分析參數(shù),與塊狀樣品有所不同,為減少漏氣、截面 差異的影響,試驗表明需適當調(diào)整沖洗、預燃和積分 時間以滿足線材樣品的測定。
2.4 校準曲線
將自制控樣參與校準曲線制作,并且除相應的國際樣品外,自制控樣應不少于5根,并且含量具有一定的梯度。其中有2個含量高低要對應,而且能涵蓋線材所需的分析范圍,作為日后標準化樣品對曲線進行修正,通過直讀光譜儀進行碳、硅和磷的二次曲線擬合,錳和硫一次線性回歸,然后進行元素間干擾校正,并控制生產(chǎn)試樣和標準樣品基體差異影響在5%以內(nèi),制作校準曲線。
2.5 精密度和準確度試驗
選取10個在線檢測樣品,按試驗方法進行測定,平行測定10次,結(jié)果表明:碳、硅、錳、磷和硫的測定值的相對標準偏差依次為1.9%,1.8%,0.76%,2.7%,2.6%。 另?。磦€批次的樣品,按試驗方法進行測定,所得結(jié)果與鋼化驗室、鐵化驗室及鋼原料化驗室等3家實驗室的測定值進行比對。
準確度試驗表明:本法分析結(jié)果準確可靠,能滿足國家標準GB/T4336-2002及化學分析方法中 碳、硅、錳、磷、硫分析結(jié)果的允許差要求,適用于小 規(guī)格線材樣品每批檢測的分析需求。 資訊案例 News Center
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